2025年高考有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)十大裝置

2024-09-25 09:16:36網(wǎng)絡(luò)整理

　　一、有機(jī)實(shí)驗(yàn)儀器

　　有機(jī)實(shí)驗(yàn)儀器一般有十多種玻璃基本構(gòu)件組成，相互之間通過磨口緊密相連，組合成符合反應(yīng)要求、便于控制反應(yīng)的裝置。學(xué)習(xí)實(shí)驗(yàn)首先要求熟知每件物件的名稱、功能，并能正確畫出構(gòu)件的圖象。

　　二、有機(jī)反應(yīng)與反應(yīng)裝置

　　不同有機(jī)反應(yīng)有不同反應(yīng)特征，反應(yīng)物、產(chǎn)物、催化劑也有不同的理化性質(zhì)，對(duì)反應(yīng)裝置也有不同的要求，縱觀各種裝置，有機(jī)反應(yīng)的容器是圓底燒瓶，圓底以其對(duì)稱性帶來好的承受外力作用和小的接觸面而作為有機(jī)反應(yīng)的場(chǎng)所，燒瓶上有數(shù)個(gè)磨口，磨口可與不同實(shí)驗(yàn)儀器構(gòu)件相連，相互組成一套反應(yīng)裝置，適應(yīng)于某個(gè)反應(yīng)要求，常用裝置如下：

　　（一）回流裝置

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　　回流裝置是圓底燒瓶與球形冷凝管直接相連組成的一套裝置。球形冷凝管能將從燒瓶中上升的熱蒸汽快速冷卻凝聚成液體，重新回落到燒瓶中，從而達(dá)到減少或防治有機(jī)物在加熱時(shí)揮發(fā)，也使有機(jī)蒸汽出口遠(yuǎn)離熱源而增加操作過程的安全性，主要應(yīng)用包括以下三個(gè)方面。

　　1、加熱有機(jī)物2、制備有機(jī)物飽和溶液（重結(jié)晶）3、反應(yīng)裝置（如乙酸乙酯制備）

　　回流裝置是有機(jī)實(shí)驗(yàn)中最基本、最重要的裝置之一，根據(jù)不同反應(yīng)的特征差異，回流裝置可與其它實(shí)驗(yàn)儀器構(gòu)件串聯(lián)組成一系列不同的實(shí)驗(yàn)裝置，也可與其它儀器構(gòu)件并聯(lián)組合成另一系列的實(shí)驗(yàn)裝置，首先就回流裝置與其它構(gòu)件串聯(lián)產(chǎn)生的實(shí)驗(yàn)裝置如下：

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　　回流吸收裝置是對(duì)產(chǎn)生鹵化氫、氮、硫氫化物等有毒氣體的反應(yīng)，回流冷凝管頂端必須與毒氣吸收裝置相連防治毒氣外溢，若反應(yīng)能產(chǎn)生易揮發(fā)可燃物質(zhì)時(shí)，也需要在回流冷凝管頂端另用導(dǎo)管相連，通入下水道或室外，防止可燃性氣體在室內(nèi)積聚而發(fā)生事故。

　　值得一提的是，回流冷凝管頂端連接了毒氣吸收裝置后，整個(gè)系統(tǒng)形成一個(gè)密閉體系，這個(gè)體系在反應(yīng)開始后，可能反應(yīng)劇烈產(chǎn)生氣體來不及吸收而發(fā)生爆炸，在反應(yīng)后期又因體系冷卻或毒氣溶解而發(fā)生倒吸，避免的辦法是：三角漏斗緊貼液面（勿深入液面）

　　判斷這類反應(yīng)進(jìn)行程度的辦法：觀察反應(yīng)體系中產(chǎn)生氣泡的速度，若無氣體產(chǎn)生，主反應(yīng)已完成。實(shí)例：由醇制備鹵代烴、己二酸制備（硝酸氧化法）

　　（三）回流干燥裝置

　　回流干燥裝置是對(duì)于反應(yīng)物、催化劑、產(chǎn)物之一能與水反應(yīng)時(shí)，不僅要求反應(yīng)物、試劑、儀器在實(shí)驗(yàn)前進(jìn)行干燥處理，也要保持在反應(yīng)過程中，外界水蒸氣不進(jìn)入反應(yīng)體系，因此在回流冷凝管頂端與裝有干燥劑的干燥管相連，例如：格氏試劑制備，安裝時(shí)要注意干燥劑要疏松透氣，防止過分緊密使反應(yīng)體系成為密閉體系留下安全隱患。

　　對(duì)于既要干燥無水又有毒氣產(chǎn)生的反應(yīng)，則可在干燥管后再接毒氣吸收裝置，安裝合操作注意點(diǎn)同（二）（三）所述，例：對(duì)二叔丁苯的制備。

　　（四）回流分水裝置

　　回流分水裝置是再回流裝置的燒瓶與回流冷凝管之間插入一個(gè)油水分離器，使回流液先滴入油水分離器后再回流到燒瓶中，這套裝置最適合于原料和產(chǎn)物都不溶于水，但有水生成的可逆反應(yīng)。例：正丁醚的制備。借油水分離器將水蒸出，減少產(chǎn)物的濃度，使可逆平衡向產(chǎn)物方向移動(dòng)，對(duì)反應(yīng)物之中有可溶于水的物質(zhì)時(shí)，可以通過計(jì)算用過量可溶性反應(yīng)物和加入帶水劑，應(yīng)用回流分水器裝置控制反應(yīng)，所謂分水劑就是該物質(zhì)可與水形成低恒沸混合物，降低蒸出水的溫度，減少其它物質(zhì)蒸出。例：苯甲酸乙酯制備�；亓鞣炙b置可借蒸出水的量判斷反應(yīng)進(jìn)行程度。

　　（五）回流提取裝置

　　回流提取裝置如脂肪提取器，是從固體物質(zhì)中提取有機(jī)物的重要方法之一，原理是溶劑蒸汽在回流冷凝管中回流首先滴到被提取固體物質(zhì)上使固體物質(zhì)中被提取成份溶解在溶劑中，再流回圓底燒瓶，這一過程蒸發(fā)的是純?nèi)軇�，流回�(zé)康氖侨芙饬吮惶崛∥锏娜軇�，通過溶劑循環(huán)達(dá)到用有限的溶劑將固體物質(zhì)中的被提取物完全被提取出來。

　�。┱麴s裝置―――反應(yīng)蒸出裝置

　　蒸餾裝置是將燒瓶中產(chǎn)生的熱蒸汽通蒸餾頭流入冷凝管，冷凝成液體的裝置，這套裝置可以用來測(cè)定沸點(diǎn)（被蒸出液體的沸點(diǎn)），也可用于分離合提純有機(jī)物，還能用作反應(yīng)裝置，形成反應(yīng)蒸出裝置，應(yīng)用于產(chǎn)物之一為低沸點(diǎn)物質(zhì)的可逆反應(yīng)，通過反應(yīng)蒸出產(chǎn)物促使可逆反應(yīng)平衡向產(chǎn)物方向移動(dòng)來控制反應(yīng)的進(jìn)行。例：乙酸乙酯的制備。若低沸點(diǎn)產(chǎn)物與反應(yīng)物的沸點(diǎn)相差不大時(shí)，可采用回流蒸出裝置使沸點(diǎn)稍高的原料回流重新參加反應(yīng)。

　�。ㄆ撸┓逐s裝置

　　分餾裝置是在蒸餾裝置的燒瓶與蒸餾頭之間安裝分餾柱，這樣上升的熱蒸汽先進(jìn)入分餾柱并在分餾柱中不斷與回流的冷凝液發(fā)生熱量交換合物質(zhì)的交換，最終使沸點(diǎn)相差不大的低沸點(diǎn)組分被蒸出，用來分離沸點(diǎn)相差不太大的混合物。

　　另外，反應(yīng)蒸出裝置（六）（七）還可用來防止產(chǎn)物發(fā)生二次反應(yīng)，所謂二次反應(yīng)不同于副反應(yīng)，反應(yīng)物和試劑首先發(fā)生一次反應(yīng)包括主反應(yīng)和副反應(yīng)，一次反應(yīng)的主產(chǎn)物在此反應(yīng)條件下可以接著再發(fā)生反應(yīng)稱二次反應(yīng)，，例以伯醇為原料氧化制醛，醛再相同條件下也被氧化最終生成羧酸，醛氧化成酸即為二次反應(yīng)。由此可見能發(fā)生二次反應(yīng)的產(chǎn)物必須在生成后立即使其脫離反應(yīng)體系，因此需反應(yīng)蒸出裝置，至于究竟用蒸餾還是分餾，可根據(jù)被蒸出物與反應(yīng)物的沸點(diǎn)差距大小定。

　　回流、蒸餾、分餾作為反應(yīng)裝置，還常與恒壓漏斗、攪拌器、溫度計(jì)并聯(lián)組成稍微復(fù)雜的反應(yīng)裝置，簡(jiǎn)要介紹如下：

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　　滴加回流裝置指在燒瓶一口裝回流裝置外（含回流、回流吸收、回流干燥等）另一磨口接恒壓漏斗，將反應(yīng)物或反應(yīng)之一逐滴滴加到反應(yīng)體系中，來控制反應(yīng)的進(jìn)行。尤其是以下特征的反應(yīng)，必須選用滴加回流裝置：

　　1、反應(yīng)物活性較大，為了使反應(yīng)平穩(wěn)進(jìn)行采用滴加以控制活性大的物質(zhì)的濃度，以達(dá)到控制整個(gè)反應(yīng)的目的。

　　2、強(qiáng)放熱反應(yīng)。為了使反應(yīng)熱能有效向環(huán)境擴(kuò)散，防止發(fā)生事故，需控制反應(yīng)物濃度來使反應(yīng)熱量的逐點(diǎn)釋放，達(dá)到控制反應(yīng)的目的。

　　3、控制副反應(yīng)或二次反應(yīng)發(fā)生，對(duì)反應(yīng)物之一能與產(chǎn)物反應(yīng)時(shí)，除了嚴(yán)格控制反應(yīng)條件外，還要控制好該反應(yīng)物在反應(yīng)體系的濃度，而采用滴加方法，如格氏試劑制備時(shí)，若采用將鎂投入鹵代烴中，則鎂與鹵代烴反應(yīng)聲稱的格氏試劑也與鹵代烴反應(yīng)生成烴。因此需采用將鹵代烴滴入到鎂的醚溶液中，在其基本反應(yīng)完以后，再滴加以控制鹵代烴的濃度，減少副反應(yīng)發(fā)生。

　　4、控制過量，在實(shí)施可逆反應(yīng)時(shí)，有時(shí)也采用反應(yīng)物之一過量的方法控制反應(yīng)。一般采用教便宜的物質(zhì)為主，使較貴的物質(zhì)比較完全轉(zhuǎn)變成產(chǎn)物而降低成本（例乙酸乙酯制備）。過量其含義包括兩個(gè)方面，其一是用量上過量，其二在操作技術(shù)上將有限的過量的物質(zhì)轉(zhuǎn)變成數(shù)量上的絕對(duì)過量，如乙酸乙酯制備將1：1的反應(yīng)物滴加到乙醇－硫酸溶液中，達(dá)到乙醇的最大程度過量，獲得最大收益。

　　5、滴加蒸餾或分餾

　　若在分離混合物時(shí)，其成分之一在沸點(diǎn)時(shí)雖穩(wěn)定，但不能長(zhǎng)時(shí)間加熱，而蒸餾或分餾的量又較大，就可選用小的二口或三口瓶，采用邊滴加邊蒸餾或分餾的辦法，使滴入的少量液體在燒瓶中立即氣化進(jìn)入冷凝管或分餾柱，防止長(zhǎng)時(shí)間加熱而發(fā)生變化。

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　　攪拌器是有機(jī)實(shí)驗(yàn)中常用儀器之一，與回流滴加組合成反應(yīng)裝置，在以下三種情況下需安裝：

　　1、在異相反應(yīng)中為了增加反應(yīng)物之間相互接觸，以加快反應(yīng)的進(jìn)程，尤其兩相互不相溶的液體時(shí)靠振蕩很難有效，必須用攪拌器。

　　2、強(qiáng)放熱反應(yīng)。為了使熱量能盡快向環(huán)境傳遞，防止局部過熱而誘發(fā)副反應(yīng)或事故，必須采用攪拌器。

　　3、反應(yīng)體系的粘度。反應(yīng)體系的粘度不僅影響反應(yīng)物之間可接觸，也影響熱量擴(kuò)散和小分子物質(zhì)的揮發(fā)，故一般需要攪拌。總之?dāng)嚢枥诜磻?yīng)物之間的接觸，防止反應(yīng)體系中局部過熱或局部過濃。及在縮和反應(yīng)時(shí)能促使小分子逸出等，達(dá)到控制反應(yīng)的目的。

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　　溫度計(jì)也是反應(yīng)時(shí)常用的儀器。它除了在蒸餾和分餾時(shí)指示出收集餾分的范圍外，也用溫度計(jì)測(cè)出反應(yīng)時(shí)反應(yīng)混合物的溫度，以便控制加熱的程度。

　　以上重點(diǎn)介紹相關(guān)構(gòu)件組合10種反應(yīng)裝置，每套裝置都與對(duì)映反應(yīng)的特征建立聯(lián)系，從中也了解反應(yīng)時(shí)通過反應(yīng)裝置、操作和控制反應(yīng)條件來控制，使其能平穩(wěn)進(jìn)行，并獲得理想的效果。熟悉反應(yīng)體系種各物質(zhì)的理化性質(zhì)和反應(yīng)特征，根據(jù)有機(jī)儀器構(gòu)件的功能，組合成符合反應(yīng)特征、便于控制操作和安全的反應(yīng)裝置，是有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)的重要目標(biāo)之一。